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旋光儀專題

[內容提要]:本頁主要為您介紹了旋光儀的原理、組成、分類、使用、維護、選購等各方面問題,歡迎瀏覽詳細內容。

 

目錄:

一、旋光儀簡介

二、旋光儀原理及組成

三、旋光儀分類及測量旋光度的方法  

四、影響旋光度的原因

五、旋光儀的溫度修正方法

六、旋光儀如何讀數(shù)

七、旋光儀的操作步驟

八、旋光儀注意事項

九、旋光儀的日常維護

十、旋光儀應該如何選購

 

 

以下是由上海巴玖工程師精心為您準備的旋光儀的各類常見問題,希望能夠對您有幫助。

旋光儀

一、旋光儀簡介

旋光儀是通過對樣品旋光度的測定,可以確定樣品的濃度、純度、糖度或含量。廣泛用于制糖、制藥、藥檢、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學部門,作化驗分析或過程質量控制。

二、旋光儀原理及組成

光線從光源經(jīng)過起偏鏡,再經(jīng)過盛有旋光性物質的旋光管時,因物質的旋光性致使偏振光不能通過第二個棱鏡,必須轉動檢偏鏡,并帶動標尺盤轉動,由標尺盤讀出轉動的角度即為所測物質在此濃度時的旋光度。旋光儀的主要元件是兩塊尼柯爾棱鏡、鈉光燈、光源、起偏鏡、檢偏鏡、聚光鏡、濾色鏡 、樣品管、毛玻璃、半波片、調焦手輪、讀數(shù)放大鏡、度盤及游標、度盤轉動手輪、目鏡等

旋光儀

三、旋光儀分類及測量旋光度的方法  

1常用旋光儀可分為泡式旋光儀漏斗式旋光儀恒溫式旋光儀、全自動旋光儀、數(shù)顯旋光儀

2旋光度的測量方法有三分視場游標讀數(shù)法

四、影響旋光度的原因

旋光物質的旋光度主要取決于物質本身的結構。但是影響旋光度的原因常見如光線透過物質的厚度,測量時所用光的波長和溫度有關。還有如果被測物質是溶液,那么溶劑也會對旋光度有一定的影響還有溶液的濃度。在測量時不同的溫度條件下也是會有所不同,因為溫度升高會使旋光管膨脹從而使長度加長,還會使待測物質分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。 

五、旋光儀的溫度修正方法

旋光儀的溫度修正方法有標準石英管溫度修正法和標準糖溶液修正法

1標準石英管溫度修正

使用旋光儀讀取石英管讀數(shù)時的溫度應測定,并記錄到0.2℃,測定旋光度時標準石英管溫度盡可能接近20℃,應在15℃~25℃的范圍內。

2標準糖溶液修正法

稱取標準糖樣品26.000g于干潔的小燒杯中,加蒸餾水40mL50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,搖勻瓶內溶液,加蒸餾水至容量瓶標線附近。至少放置10min使達到室溫,然后加蒸餾水

在測定前,應有足夠的時間使儀器達到預熱穩(wěn)定,用配制好的溶液將旋光試管至少沖洗2次,裝滿觀測管,注意觀測管內不能夾帶空氣泡。將旋光觀測管置于旋光儀中,測定旋光讀數(shù)后,立即測定試管內溶液的溫度,并記錄至0.1℃。

六、旋光儀如何讀數(shù)

轉動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置,再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質,讀數(shù)是負的為左旋物質。

七、旋光儀的操作步驟

1、檢查所提供的電壓是否符合旋光儀所需電壓。

2將旋光儀的電源插頭插入電源插座中,開啟電源開關,若約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,則可以開始工作,若如不能正常發(fā)光立即進行檢查

3檢查旋光儀零位是否[accuracy]。即旋光儀未放試管或放進充滿蒸餾水的試管時,觀察零度時視場亮度是否一致。如不一致,說明有零位誤差,應在測量讀數(shù)中減去或加上該偏差值。或放松度盤蓋背面四只螺釘,微微轉動度盤蓋校正。

注:只能校正0.5°左右的誤差,嚴重的應送制造廠檢修。

4選取長度適宜的試管,注滿待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。

注:螺帽不宜旋得太緊,否則護片玻璃會引起應力,影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀察清晰度及測定精度。

八、旋光儀注意事項

1實驗室室溫一個在20℃ 士0.5℃,以確保樣品不會被高溫或低溫破壞其旋光度。

2、在開啟電源之前,要查樣品室內有無異物,鈉光燈源開關是否在規(guī)定位置,示數(shù)開關是否在關的位置,儀器放置位置是否合適。

3、在開啟電源后鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動。

4開啟鈉光燈后,正常起輝時間至少20min,發(fā)光才能穩(wěn)定,測定時鈉光燈盡量采用直流供電,使光亮穩(wěn)定。

5、若有極性開關,應經(jīng)常于關機后改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。

6儀器調零時,必須重復按動復測開關,使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學零位。通過觀察左右復測的停點,可以檢查儀器的重復性和穩(wěn)定性。

7、當誤差超過規(guī)定,儀器應維修后再使用。

8測定時應盡量固定測定管放置的位置及方向,做好標記,以減少測定管及蓋玻片應力的誤差。

9同一旋光性物質,用不同溶劑或在不同pH值測定時,由于締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規(guī)定的溶劑。

10、若是溶液渾濁或者含有小顆粒不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。11有些見光后旋光度改變很大的物質溶液,必須注意避光操作。

12有些放置時間對旋光度影響較大的,也必須在規(guī)定時間內測定讀數(shù)。

13測定空白零點或測定供試液停點時,均應讀取讀數(shù)三次,取平均值。

14測定結束時,應將測定管洗凈晾干放回原處。儀器應避免灰塵放置于干燥處,樣品室內可放少許干燥劑防潮。

九、旋光儀的日常維護

1旋光儀應放在通風干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。

2旋光儀連續(xù)使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長,中間應關熄一段時間,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。

3試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。

4所有鏡片均不能用手直接揩擦,應用柔軟絨布揩擦。

5旋光儀停用時,應將塑料套套上。裝箱時,應按固定位置放入箱內并壓緊之。 

十、旋光儀應該如何選購

[accuracy]度、重復性都是儀器[much]重要的指標以及燈源使用時發(fā)的方便程度等等都是在選購時要考慮的因素。

1、樣品透過率這一指標可以反映儀器的靈敏度,一般樣品透過率1%的都相對靈敏度比較高的。

2如果選購控溫型旋光儀,那么控溫精度就比較重要,如果控溫精度不夠高,穩(wěn)定性不夠好,那不如直接外接水浴進行控溫。

3所有旋光度的測量,都是必須在固定的單波長下測量的。所以燈源也是主要的性能指標之一

4溫度對一切物質的旋光度都有影響,所以理論上來說,所有樣品的測試都會對溫度有一定要求,但是也有一些物質,比如說糖它自身有一套比較完整的溫度系數(shù)修正表,又或者是用戶對[much]終結果要求不高,對溫度引起的數(shù)據(jù)偏差可以忽略的都可以選購不帶控溫的旋光儀。

5彩色觸摸屏給用戶帶來的舒適操控感是無可替代的。

6旋光儀的自動校準功能也是我們選購是要考慮的因素之一。儀器具備了自動校準功能,可以讓用戶時刻了解儀器的運行情況,并且及時的調整儀器的測試精度,使儀器自始至終達到一個良好的工作狀態(tài)。

只有了解設備后才能更加好的應用它,只有知道選購時的注意事項才能購買到自己喜歡的設備。

 

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